高速逆流色譜的動態(tài)平衡性

發(fā)布：2019-07-09　點擊：1961

高速逆流色譜儀在運行過程中，設備內(nèi)部的色譜柱線圈以公轉(zhuǎn)和自轉(zhuǎn)的兩種方式同時高速旋轉(zhuǎn)，維持很高的分離塔板數(shù)，因而旋轉(zhuǎn)過程的動態(tài)平衡性對設備性能至關(guān)重要，也是生產(chǎn)廠家的技術(shù)核心部分，完美的動態(tài)平衡取決于儀器的整體設計、生產(chǎn)、機械加工、線圈纏繞、調(diào)試和應用等多種因素。

線圈的設計：線圈材質(zhì)一般使用PTFE、316L不銹鋼或者鈦合金，管線長度為300米左右；不同體積的線圈采用不同內(nèi)徑的管線進行繞制，柱體積24ml的線圈一般采用內(nèi)徑1.0mm的管線繞制，柱體積100ml的線圈一般采用內(nèi)徑2.0mm的管線繞制，柱體積250ml的線圈一般采用內(nèi)徑3.2mm的管線繞制；柱體積500ml的線圈一般采用內(nèi)徑4.8mm的管線繞制；其中不銹鋼的線圈重量最大，鈦合金次之，他們都能承受很高的運行壓力，PTFE線圈重量最輕，但承受的運行壓力有限，一般在10bar左右，對于非常粘稠的樣品或者粘度較大的兩相溶劑體系可能受到應用限制，需要不斷調(diào)整運行參數(shù)。

線圈的繞制技術(shù)：為了保證動態(tài)平衡，線圈有多種繞制技術(shù)，第一種方案是將一個線圈進行分段繞制，管線分成相同重量相同長度的2段、3段或者4段，對稱地分布在公轉(zhuǎn)軸周圍，并緊緊靠近公轉(zhuǎn)軸，每段線圈的外部體積比較小，公轉(zhuǎn)半徑比較小、自轉(zhuǎn)半徑也比較小，優(yōu)點是容易實現(xiàn)動態(tài)平衡，但需要通過更高的轉(zhuǎn)速來彌補轉(zhuǎn)動半徑的不足，而速度的提高又帶來了振動的不平衡，因而該方案產(chǎn)生的“G”力十分有限，分離效果受到限制，且一臺儀器只能放置一個線圈，應用范圍大大受到限制，在進口的高速逆流色譜儀中都不采用該方案。第二種方案是將一個線圈進行整體繞制成型，整個線圈的外部體積比較大，相對一側(cè)使用同等重量的金屬塊進行配重，保持平衡，由于線圈外型尺寸變大，公轉(zhuǎn)半徑、自轉(zhuǎn)半徑將對應變大，動態(tài)平衡技術(shù)難度也隨之增大，很容易實現(xiàn)大的“G”力，達到較高的分離效果，自從逆流色譜技術(shù)出現(xiàn)后，最早都是使用這種線圈繞制方案，但是線圈溶劑體系發(fā)生改變的時候，金屬塊的重量卻不能改變。第三種方案是將一個線圈進行整體繞制成型，相對一側(cè)不使用金屬塊配重，而是使用另一組相同重量的線圈進行配重，實現(xiàn)動態(tài)平衡；最初使用柱體積相同的線圈，由于現(xiàn)代技術(shù)的發(fā)展，實現(xiàn)了兩個不同柱體積的線圈纏繞在一起組成一個更大的線圈，如26ml+234ml兩個線圈纏繞為一組，100ml+100ml兩個線圈纏繞為一組，微調(diào)兩組線圈的實際柱體積和重量達到平衡，從而可以將多個不同的柱體積線圈裝配在一臺逆流色譜儀上，靈活使用。

影響設備不平衡的因素：逆流色譜的線圈旋轉(zhuǎn)如同一臺大容量高速離心機，色譜線圈相當于離心管，每組線圈的重量一般在20公斤左右，對稱地分布在轉(zhuǎn)軸的兩側(cè)，進行高速旋轉(zhuǎn)，同時線圈自身又以同樣的速度反向自轉(zhuǎn)，因此它遠比離心機復雜多了；首先逆流色譜必須保持公轉(zhuǎn)的動態(tài)平衡，兩組線圈的公轉(zhuǎn)半徑必須嚴格對稱，到轉(zhuǎn)動中心軸的距離加工尺寸相等，兩個承重軸承和齒輪傳遞之間不能有任何偏心，涉及到精密加工技術(shù)；其次逆流色譜必須保持自轉(zhuǎn)的動態(tài)平衡，自轉(zhuǎn)的中心軸和公轉(zhuǎn)的中心軸嚴格保持平行，線圈的內(nèi)部繞制必須非常均勻，整個線圈重量分布均勻，尤其對于不同柱體積的兩個線圈繞制成一組大線圈，其內(nèi)部重力分布更復雜。

出廠的測試和調(diào)節(jié)：逆流色譜儀出廠之前必須仔細嚴格地調(diào)整其動態(tài)平衡，將精密加工的各個部件進行裝配，進行動態(tài)平衡定位，使用蒸餾水作為液體充滿全部線圈進行稱重，保證生產(chǎn)出來的兩組線圈重量完全一致，最后進行組裝，并完成出廠測試和調(diào)節(jié)。

儀器的動態(tài)不平衡性和核心技術(shù)：逆流色譜在高速旋轉(zhuǎn)的過程中，存在一個最大容許的不平衡重量，它是儀器性能本身不平衡性和溶劑體系變化帶來不平衡性的總和，在此范圍內(nèi)設備正常運行，超過此范圍會對設備造成破壞，因而提高精加工技術(shù)和裝配工藝，盡可能地減小設備本身的動態(tài)不平衡性，留出更大的空間來配合溶劑體系的變化，是逆流色譜儀的核心關(guān)鍵技術(shù)，實現(xiàn)在一臺設備上裝配更多的不同柱體積線圈和制造出更大體積的、生產(chǎn)型逆流色譜設備。

英國AECS公司是世界上高速逆流色譜儀HSCCC的領(lǐng)導者，利用其緊密加工和核心的線圈繞制技術(shù)，世界上首次實現(xiàn)了一臺儀器上能配置1組、2組、4組色譜線圈，色譜線圈材質(zhì)可以選擇PTFE、不銹鋼、Ti合金材質(zhì)，以適應不同壓力、不同酸堿度等特殊要求, 也是世界上唯一同時擁有和生產(chǎn)靜態(tài)HPCPC和動態(tài)HSCCC的廠家，其高速逆流色譜儀HSCCC的固定相保留率高達95%以上，英國AECS公司的高速逆流色譜儀在世界上廣泛地應用于化學領(lǐng)域的純化，如抗生素、縮氨酸、丹寧酸、皂角苷、油脂、手性藥物、天然產(chǎn)物、食品添加劑、香精香料、石油化工添加劑等。

北京嘉盛興業(yè)科技有限公司作為英國AECS公司高速逆流色譜儀在中國的總代理，全面負責其產(chǎn)品的銷售和技術(shù)支持。

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