食品中二惡英及其他半揮發(fā)性有機化合物(SVOC)的萃取

發(fā)布：2021-03-08　點擊：1341

AN號：LA1020

日期:2017-02-27

版本:1.0

 

由于提取可能涉及危險和熱溶劑的使用，強烈建議使用防護眼鏡和手套。在開始任何工作之前，都應該閱讀索氏抽提單元操作手冊第3章的安全。

 

應用介紹

本應用說明介紹了食品中二惡英和其他半揮發(fā)性有機化合物(SVOC)進一步氣相色譜(GC)分析的萃取物質。典型的樣品有肉、豬肉、魚和雞肉。索氏提取和熱溶劑提取是固體樣品最常用的提取方法。氣相色譜分析通常至少需要從樣品中提取3-4g脂肪。

 

實驗裝置：

▲剪刀

▲分析天平

▲干燥箱

▲干燥器

▲索氏提取裝置SX-360-A或SX-320-A

★萃取杯φ54 mm, 鋁質，與溶劑萃取系統(tǒng)兼容，允許較低的沸騰溫度

★特殊大型纖維素套管(40x80mm)

★特定的密封環(huán)以丁基處理丙酮溶劑

試劑及配件：

▲丙酮，適用于食品中的二惡英等樣品

▲沸騰的石頭

▲棉麻

 

實驗準備

來自OPSIS的一個大的纖維素套管(40x80mm)可以包含50g樣品，而標準套管(33x80mm)通常只適合30g樣品。這意味著6%及以上的樣品可以用索氏提取。但是，如果樣品的脂肪含量低于10%，則在提取前最好先進行干燥冷凍，這主要是由于取樣誤差的風險。如果存在污染的問題，玻璃超細纖維套管可以用來代替纖維素套管。玻璃超細纖維頂針可以在烤箱中加熱到550°C。清除其他有機物質的污染。

 

實驗過程

稱一稱樣品到一個頂針上，然后在樣品上放一塊棉花。

用索氏提取裝置進行提取，提取參數(shù)如表1所示。

將提取液在100℃烘箱中烘干60min至恒重，在干燥器中冷卻至室溫。

繼續(xù)使用氣相色譜進行分析。

 

表1提取參數(shù)(索氏抽提單元)

索氏抽提配置	丙酮溶劑丁基密封件(SX-035-A)  鋁杯 (SX-023-A)
樣品重量	視紙筒和脂肪含量而定。最大500樣品在一個40x80mm的濾紙筒，但建議少量為最佳結果。
溶劑	丙酮
溶劑體積	100- 150ml
溫度	200℃（使用玻璃杯溫度更高）
煮沸/減少次數(shù)	30分鐘/4
漂洗/減少次數(shù)	60分鐘/5
干燥	5分鐘

 

參考文獻

*本應用說明應與應用說明LA1002“應用指南索氏溶劑萃取”一起使用。

*OG1012 索氏抽提操作指南

*ISO 16215:2012:動物飼料。GC/HRMS法測定二惡英和二惡英樣多氯聯(lián)苯，GC/HRMS法測定指示多氯聯(lián)苯

*歐盟委員會條例(EC) No 1881/2006規(guī)定食品中某些污染物的最高水平。

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