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          高速逆流色譜儀

          簡(jiǎn)要描述:

          HSCCC是一種新的液相色譜技術(shù),利用液液兩相的逆流分配,在沒(méi)有固體填料的情況下,實(shí)現(xiàn)復(fù)雜的化學(xué)物質(zhì)的混合物分離。

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          高速逆流色譜儀-LabPrep

           

           

          介紹

          高速逆流色譜是液相色譜的一種新技術(shù),無(wú)需載體,從下面所示的幾種色譜原理方法可以清晰說(shuō)明:

          HSCCC在利用色譜技術(shù)進(jìn)行半制備和全制備的應(yīng)用中倍受矚目,它和傳統(tǒng)色譜柱技術(shù)的液相色譜相比在四個(gè)方面具有顯著優(yōu)勢(shì):

                                                       無(wú)樣品損失:因?yàn)榱鲃?dòng)相和固定相都是液體,樣品可以全部回收

             

          大容量和高的分離能力:流動(dòng)相和固定相的體積比明顯很高,從而無(wú)需更大的理論塔板數(shù),就可以獲得更大的容量和更高的分離能力。

             

          十分靈活的兩相系統(tǒng):(兩種、三種、四種溶劑混合)為了獲得一種純的化合物,實(shí)驗(yàn)中需要比較靈活的更改流動(dòng)相,HSCCC可以很方便地調(diào)整兩相的極性。

             

          溶劑消耗少:相對(duì)于色譜柱制備系統(tǒng),對(duì)于同樣的制備量,HSCCC的溶劑消耗量只有十分之一,使用逆流色譜在實(shí)驗(yàn)室完成分離后,可以直接放大到生產(chǎn)規(guī)模。

             

          固定相價(jià)格低:另一個(gè)顯著優(yōu)點(diǎn)是逆流色譜的固定相是溶劑,色譜柱中的填充材料價(jià)格低很多;而且固定相可以很容易再生,一些添加的物質(zhì)如手性選擇劑或復(fù)雜的配位體可以無(wú)損失地回收,國(guó)際上出版的論文可以提供十分有用的信息和應(yīng)用參考。

           

          新型的高速逆流色譜儀HSCCC廣泛地應(yīng)用于化學(xué)領(lǐng)域的純化,如抗生素、縮氨酸、丹寧酸、皂角苷、油脂、藥品等,更大規(guī)模和產(chǎn)量的HSCCC設(shè)備出現(xiàn),在化學(xué)和制藥領(lǐng)域?qū)⒏訌V泛地應(yīng)用,如手性藥物分離。

           

           

          原理

              HSCCCTM是一新的液相色譜技術(shù),利用液液兩相的逆流分配,在沒(méi)有固體填料的情況下,實(shí)現(xiàn)復(fù)雜的化學(xué)物質(zhì)的混合物分離。它以液體溶劑為固定相,替代了傳統(tǒng)的制備型高效液相色譜填充柱,和另一液體溶劑做流動(dòng)相在一個(gè)高性能的離心系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行操作。不需使用固態(tài)固定相,而是利用離心力產(chǎn)生的恒定力將固定相保留在由管道連接的一系列的腔體中。傳統(tǒng)固態(tài)填充柱的分離量一般2%-7%固定相重量中,嚴(yán)重限制了它的分離能力,而在HPCPC系統(tǒng)中該列包含50%-80%于固定相中,分離能力大大提高。固定相液體分散于眾多的腔體單元中,流動(dòng)相液體微滴不斷通過(guò)固定相液體從而分離各個(gè)成。在任意兩相混合溶劑和任何PH值條件下,都能進(jìn)行正相和反相色譜分離。 注入一個(gè)樣品后,通過(guò)流動(dòng)相帶入逆流色譜儀中,使之進(jìn)入一系列廣泛分布的管道腔體中,在其分配系數(shù)差異的基礎(chǔ)上洗脫,同時(shí)各組在兩相液體中相互分離。

           

           

           

          雙向洗脫模式

          在一個(gè)兩相溶劑系統(tǒng)中,可以通過(guò)正相或反相洗脫來(lái)實(shí)現(xiàn)其分離過(guò)程,雙向模式的HPCPC分離 5個(gè)組分混合物(a,b,c,de的過(guò)程如下,其中它們的分配系數(shù)為abcde

          (1)  分配系數(shù)較大的組分(ab)主要是存在與下層親和力強(qiáng)的固定相中。

          (2)  分配系數(shù)較小的組分(c,de)隨著上層流動(dòng)相洗脫依次分離,同時(shí)固定相中的ab組分相互之間也在緩慢分離。

          (3)  在組分c,de洗脫完成之后,上層流動(dòng)相繼續(xù)循環(huán)洗脫至組分ab完全分離。

          (4)  改變上下相使之相反后原下層為流動(dòng)相,同時(shí)洗脫方向反向,從而分離出組分ab

           

          創(chuàng)新技術(shù)

           世界上唯一同時(shí)擁有和生產(chǎn)HPCPC和HSCCC的廠家

           世界上唯一能同時(shí)提供超微量到生產(chǎn)規(guī)模的高速逆流色譜廠家

           世界上唯一能同時(shí)擁有:PTFE、不銹鋼、Ti合金材質(zhì)的線圈

              ---適應(yīng)不同壓力、不同酸堿度等特殊要求。

           世界上唯一實(shí)現(xiàn)了一臺(tái)儀器上能配置1組、2組、4組線圈

              ---滿足不同的分離度和樣品量大小的要求,相當(dāng)于多臺(tái)儀器。

           提供不同直徑的線圈: 0.5、0.8、1.0、1.6、2.0、2.2、3.0、3.7、6.0、12.5mm;0.5-1.0m可以和質(zhì)譜連接,實(shí)現(xiàn)CCC-MS。

           多種型號(hào)可供選擇:

          IntroPrep™ 28ml---148ml

          QuikPrep™ 26ml---700ml

          LabPrep™  26ml---1400ml

          PilotPrep™ 100ml---3000ml

          ProcessPrep™1000ml---48000ml

           

          性能特點(diǎn)

          QuikPrep™提供了無(wú)與倫比的靈活性、可靠性和安全性。

           7.5ml750ml線圈的多種選項(xiàng)(<1毫克---20克,裝載容量可供選擇)

           可輕松升級(jí)至3000ml與型號(hào)PrepPlus,LabPrep一樣的產(chǎn)能,從每次120克到幾噸/

           定制線圈選項(xiàng):可最多選擇4個(gè)線圈。直徑:0.5、0.8、1.0、1.62.0、2.2、3.0、3.7mm

           (: 型號(hào)PrepPlus,LabPrep可以選擇 3.7, 6.0 or 12.5 mm直徑的線圈)

          (多個(gè)尺寸的線圈可以使用PTFE不銹鋼、鈦合金材質(zhì))

          類似于太陽(yáng)與地球式的行星式運(yùn)行模式,保證產(chǎn)生最大的“G”

           優(yōu)化的Beta ,保證最大的“G”

           采用航空粘合劑密封管路,延長(zhǎng)使用時(shí)間保證其可靠性

            ◆ 安全設(shè)計(jì)理念設(shè)有內(nèi)部安全門(mén)互鎖裝置, 斷電鎖緊保護(hù)裝置,防自由落下門(mén)鏈,后壁安全箱體設(shè)計(jì),設(shè)急停開(kāi)關(guān)及鑰匙啟動(dòng)

          轉(zhuǎn)速標(biāo)準(zhǔn) (0-860 rpm) 或者選配(0-2500 rpm)

           10年以上的高速逆流色譜雙向通道溶劑系統(tǒng)的研究結(jié)果優(yōu)化

           采用空氣吹掃轉(zhuǎn)子

           可選配泄露安全傳感器、振動(dòng)鎖定裝置

           附加選項(xiàng): 溫度控制數(shù)字顯示

           

           

          性能特點(diǎn)

          QuikPrep™提供了無(wú)與倫比的靈活性、可靠性和安全性。

           7.5ml750ml線圈的多種選項(xiàng)(<1毫克---20克,裝載容量可供選擇)

           可輕松升級(jí)至3000ml與型號(hào)PrepPlusLabPrep一樣的產(chǎn)能,從每次120克到幾噸/

           定制線圈選項(xiàng):可最多選擇4個(gè)線圈。直徑:0.5、0.8、1.0、1.6、2.0、2.23.0、3.7mm

           (: 型號(hào)PrepPlusLabPrep可以選擇 3.7, 6.0 or 12.5 mm直徑的線圈)

          (多個(gè)尺寸的線圈可以使用PTFE、不銹鋼、鈦合金材質(zhì))

          類似于太陽(yáng)與地球式的行星式運(yùn)行模式,保證產(chǎn)生最大的“G”

           優(yōu)化的Beta ,保證最大的“G”

           采用航空粘合劑密封管路,延長(zhǎng)使用時(shí)間保證其可靠性

          安全設(shè)計(jì)理念設(shè)有內(nèi)部安全門(mén)互鎖裝置, 斷電鎖緊保護(hù)裝置,防自由落下門(mén)鏈,后壁安全箱體設(shè)計(jì),設(shè)急停開(kāi)關(guān)及鑰匙啟動(dòng)

          轉(zhuǎn)速標(biāo)準(zhǔn) (0-860 rpm) 或者選配(0-2500 rpm)

           10年以上的高速逆流色譜雙向通道溶劑系統(tǒng)的研究結(jié)果優(yōu)化

           采用空氣吹掃轉(zhuǎn)子

           可選配泄露安全傳感器、振動(dòng)鎖定裝置

           附加選項(xiàng): 溫度控制數(shù)字顯示

                      轉(zhuǎn)速控制數(shù)字顯示

                      參數(shù)自動(dòng)化控制.

                      安裝與技術(shù)培訓(xùn)

           電器部分與色譜溶劑系統(tǒng)安全

           通過(guò)CE標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)證

           

           

          配置方案

          請(qǐng)您根據(jù)自己的實(shí)驗(yàn)需求,來(lái)選擇QuikPrep™所需的線圈尺寸和所需的任何配件。每個(gè)單元平衡需要兩個(gè)線軸或一個(gè)線軸;每個(gè)線架可以與一個(gè)或兩個(gè)線圈卷繞您可以根據(jù)需要選擇一個(gè)或組合,無(wú)論是PTFE的線圈,或需要承受更大壓力的不銹鋼的線圈,根據(jù)體積選擇一個(gè)或兩個(gè)線圈骨架及其線圈以滿足您的質(zhì)量要求。

          最佳配置:共4組線圈;線圈材質(zhì):PTFE;總的柱體積:460毫升

          第1組線圈;線圈直徑:1.0mm;柱體積:26毫升;上樣量:1-52mg;可以直接連接高分辨率質(zhì)譜;實(shí)現(xiàn)CCC-MS。

          第2組線圈;線圈直徑:2.0mm;柱體積:100毫升;上樣量:5-2000mg。

          第3組線圈;線圈直徑:2.0mm;柱體積:100毫升;上樣量:5-2000mg。

          第4組線圈;線圈直徑:3.2mm;柱體積:234毫升;上樣量:5-4700mg

          該配置相當(dāng)于多臺(tái)儀器, 在一臺(tái)儀器上實(shí)現(xiàn):1利用26ml柱體積,完成前期微量樣品的摸索。利用100ml柱體積,完成半制備樣品。利用234ml柱體積,完成更大樣品制備。利用100ml和234ml的串并聯(lián),完成全制備和二維色譜多次再分離。一套完整的系統(tǒng)還應(yīng)含有進(jìn)樣裝置、泵、逆流色譜主機(jī)、檢測(cè)器、餾分收集器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

          基本單元 QuikPrep主機(jī),支架, 盤(pán)片,電器部分

          可選附件溫度控制數(shù)字顯示,正逆開(kāi)關(guān),速度調(diào)節(jié)數(shù)字顯示,切換閥,自動(dòng)控制,線圈切換泄露傳感器,振動(dòng)傳感器,整體鎖定,檢測(cè)報(bào)告。

           

           

          線圈選擇

          首先確定實(shí)驗(yàn)需求方向是科學(xué)基礎(chǔ)研究還是生產(chǎn)化來(lái)選擇線圈.,你可以選擇任意大小的線圈組合,也可以在二個(gè)轉(zhuǎn)軸上選擇任意4種不同的線圈.,上樣體積為你所選的線圈容積負(fù)荷5%~15%,或者每100ml線圈體積可以有0.5g4.0g的上樣質(zhì)量;Quattro 高速逆流色譜儀最佳的分離效果是每100ml線圈體積1g的上樣量。

           

          管徑 (mm)

          線圈材質(zhì)

          最小線圈體積

          (mL)

          線圈的樣品范

          (g)

          線圈最大體積

          (mL) (g)

          流量

          (mL/min)

          0.5

          SS / PTFE

          7.5

          0.04 to 0.3+

          30 (up to 1.2+)

          0.1 to 0.4+

          0.8

          SS / PTFE

          19

          0.09 to 0.76+

          76 (up to 3+)

          0.2 to 1.2+

          1.0

          SS / PTFE

          30

          0.15 to 1.2+

          120 (up to 5+)

          0.5 to 1.8+

          1.6

          PTFE

          50

          0.25 to 2+

          200 (up to 8+)

          2 to 4+

          2.0

          PTFE

          100

          0.5 to 4+

          400 (up to 16+)

          3 to 8+

          2.16

          SS

          132

          0.66 to 5.3+

          528 (up to 21+)

          4 to 12+

          3.0

          PTFE

          170

          0.85 to 6.8+

          680 (up to 27+)

          8 to 16+

          3.7

          SS

          375

          1.9 to15+

          750 (up to 30+)

          12 to 21+

           

          對(duì)于不銹鋼的線圈管徑我們提一些建議你可以選擇不同直徑不同的體積自由組合,但完美的選擇范圍是0.5---1mm直徑的線圈可以連接質(zhì)譜使用,組成CCC-MS聯(lián)用1.6~ 3.7mm 是實(shí)驗(yàn)室制備常用規(guī)格;3.7~12.5mm 為大規(guī)模工廠生產(chǎn)級(jí)使用。

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