全自動凱氏定氮儀系列篇(1)——滴定精度的討論

發(fā)布：2025-06-19　點擊：386

在全自動凱氏定氮儀中，我們經(jīng)常提到設(shè)備的滴定精度，它是定氮儀最重要的指標之一，直接決定定氮儀測量結(jié)果的準確性和重復(fù)性，本文從滴定精度的定義、滴定精度的決定因素、滴定精度的驗證、滴定精度和最小顯示值的區(qū)別四個方面分析全自動凱氏定氮儀的滴定精度。

在新國標GB5009.5-2025即將實施之際，我們將對國標方法一中的定氮儀所關(guān)心的下列幾個問題陸續(xù)分別進行討論，便于大家合理選擇和正確使用全自動凱氏定氮儀：

1. 滴定精度

2. 顏色檢測器

3. 硼酸指示劑的配置

4. 標準滴定酸的濃度

在全自動凱氏定氮儀中， 我們經(jīng)常提到設(shè)備的滴定精度，它是定氮儀最重要的指標之一，直接決定定氮儀測量結(jié)果的準確性和重復(fù)性。

滴定精度的定義：在凱氏定氮的原理中，蒸餾出來的氮被硼酸吸收后，使用硫酸或者鹽酸進行滴定，通過消耗酸的體積來計算出氮的含量，因而計量消耗酸的體積將至關(guān)重要。在傳統(tǒng)手動定氮儀中，通過玻璃滴定管上面的刻度來讀取，比如50ml的滴定管最小刻度為0.1ml/10ml的滴定管最小刻度為0.05ml，粗略估讀的最小精度為0.01ml，實際滴定操作過程中標準酸的最小添加量為1滴或者0.5滴，即為25微升左右。在全自動凱氏定氮儀中，通過步進電機來實現(xiàn)標準酸的添加和讀取的，步進電機每前進一步向滴定缸中添加一定量的標準酸，即為“滴定精度”；儀器會自動記錄步進電機前進了多少步，就能實時顯示出來標準酸消耗的滴定體積，無需通過滴定管上面的刻度來讀取滴定體積，因而不存在體積讀取的誤差。

滴定精度的決定因素：在全自動凱氏定氮中三個因素決定設(shè)備的滴定精度：①步進電機的精度，每步的位移量直接決定滴定精度；②滴定管的直徑，即滴定管的最大體積間接決定滴定精度，同樣長度的滴定管，直徑越小，滴定管的總體積也就越小，滴定精度越高，但過小的滴定管體積會導(dǎo)致分析過程中再次填充標準酸溶液，帶來分析時間的延長和滴定體積的誤差，一般全自動凱氏定氮儀的滴定管體積大于30ml以上；③檢測器靈敏度，間接影響滴定精度，當?shù)味ㄏ到y(tǒng)以最小的滴定體積添加標準酸的時候，檢測器能快速識別到滴定缸中液體顏色的微小變化，并反饋給滴定系統(tǒng)是否繼續(xù)滴定還是繼續(xù)監(jiān)測顏色延時等待滴定。

滴定精度的驗證：在凱氏定氮儀的測試過程中，剛開始蒸餾大量的氮被蒸餾出來，滴定系統(tǒng)自動啟動，步進電機以100/200步的速度快速推動滴定管向滴定缸添加標準酸，并在屏幕上實時顯示滴定體積；在蒸餾后期，只有少量殘留的氮被蒸餾出來，步進電機將間歇式一步一步地推動滴定管，以滴定精度的量向滴定缸添加標準酸，此時我們看到滴定體積穩(wěn)定的、間歇式微小變化，每次滴定體積微小變化的量即為該設(shè)備的滴定精度。如果全自動定氮儀在分析過程中不能實時顯示滴定體積，只在分析結(jié)束時候報告滴定體積，則其測量結(jié)果的可信度降低，其標稱的設(shè)備滴定精度帶有虛假成分。

滴定精度和最小顯示值的區(qū)別：二者是完全不同的，一個是動態(tài)變量，一個是靜態(tài)值，比如：滴定精度為1.95微升/步的定氮儀，其滴定體積最小添加量為1.95微升，而最小顯示值為0.01微升，因此最小顯示值不能決定定氮儀的性能，其實際意義十分有限。

  

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