全自動凱氏定氮儀系列篇(2)——顏色檢測器的討論

發(fā)布：2025-07-24　點(diǎn)擊：517

在上一篇我們討論了全自動凱氏定氮儀的滴定精度，其中提到檢測器靈敏度，間接影響滴定精度，本文將對檢測器進(jìn)行討論。

☆國標(biāo)中的顏色判斷方法：在國標(biāo)GB5009.5-2025的凱氏定氮法中，使用指示劑作為滴定終點(diǎn)顏色判斷的依據(jù)：紫紅色/淺灰紅色；在傳統(tǒng)手動凱氏定氮儀中可以利用人眼直接通過滴定過程中顏色的變化來進(jìn)行判斷，雖然每個(gè)操作人員的認(rèn)定標(biāo)準(zhǔn)略有差別，但只要保證空白和樣品之間的認(rèn)定標(biāo)準(zhǔn)基本一致，則產(chǎn)生的誤差很小；在全自動凱氏定氮儀中，則通過顏色檢測器自動判斷滴定過程的終點(diǎn)。

☆顏色檢測器的原理：顏色的三基色是紅、綠、藍(lán)，其它顏色都是通過不同比例混合而產(chǎn)生的，其對應(yīng)國標(biāo)方法中規(guī)定的指示劑：甲基紅、溴甲酚綠、亞甲基藍(lán)；在全自動凱氏定氮的滴定過程中，儀器實(shí)時(shí)檢測三基色的變化情況，對于甲基紅/溴甲酚綠的混合指示劑，由于不會出現(xiàn)藍(lán)色成分的變化，儀器則只關(guān)注紅色和綠色比例的變化，國標(biāo)中要求的終點(diǎn)顏色紫紅色，相對應(yīng)綠色/紅色二者之間一個(gè)固定的比例值，此值顯示的顏色與手動人眼判斷的顏色一致并完全吻合；對于甲基紅/亞甲基藍(lán)的混合指示劑，由于不會出現(xiàn)綠色成分的變化，則只關(guān)注紅色和藍(lán)色比例的變化；國標(biāo)中要求的終點(diǎn)顏色淺灰紅，則對應(yīng)藍(lán)色/紅色的一個(gè)固定值。

☆一代顏色檢測器：濾光片方法，滴定池頂部使用日光管或者LED燈照射滴定池液體，在底部放置兩個(gè)或者四個(gè)濾光片，檢測白光穿過滴定液體通過濾光片后的光強(qiáng)度，檢測的電信號通過放大器傳輸?shù)絻x器主板，通知滴定器添加標(biāo)準(zhǔn)酸，并維持滴定終點(diǎn)的顏色；為了提高顏色的分辨率和靈敏度，一般采用對稱的四象限顏色檢測器。一代檢測器成本較低，但受光源的亮度和位置及其照射角度影響較大，每次清洗滴定池后需要調(diào)整檢測器的位置，以保證光源照射到四個(gè)檢測器上的強(qiáng)度一致，操作非常麻煩；有時(shí)候也會發(fā)生顏色漂移，需定期檢查和校正。

☆二代顏色檢測器：隨著集成電路和芯片技術(shù)的快速發(fā)展，顏色檢測器采用CMOS技術(shù)，被集成成一個(gè)微小的芯片，放置在滴定池底部， 直接測量出顏色三基色的值，其顏色值的靈敏度大大提高，其維修方便，光源位置和更換對終點(diǎn)的判斷無任何影響；滴定池拆卸和清潔后，無需進(jìn)行校正和調(diào)節(jié)。

隨著顏色檢測器的技術(shù)更新和提高，微小的顏色變化就能識別出來，同時(shí)也能帶動滴定系統(tǒng)的滴定精度提高，在接近顏色終點(diǎn)的時(shí)候滴定體積非常緩慢增加，這樣定氮儀的空管空白會更加穩(wěn)定，硫酸銨的儀器回收率重復(fù)性更好，樣品測量結(jié)果更準(zhǔn)確。

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