全自動(dòng)凱氏定氮儀系列篇(3)——硼酸指示劑的討論

發(fā)布：2025-07-28　點(diǎn)擊：510

在凱氏方法中，硼酸接受液是不參與計(jì)算的，正常情況下硼酸濃度和體積對測量結(jié)果沒有影響，但是正確配制硼酸指示劑溶液可以保證測量結(jié)果更加準(zhǔn)確和穩(wěn)定。

☆硼酸的濃度：在新國標(biāo)GB5009.5-2025中，傳統(tǒng)手動(dòng)定氮儀的硼酸濃度是2%；對于全自動(dòng)凱氏定氮儀，每個(gè)廠家建議的硼酸濃度不一樣，1%、2%和4%都是可以的，請遵循廠家的操作規(guī)程。對于邊蒸餾邊滴定的模式，1%的硼酸濃度已經(jīng)足夠；對于蒸餾完畢再滴定的模式，硼酸的量必須保證能完全吸收蒸餾出來的氮，尤其對于氮含量較高、稱樣量較大的樣品。

☆硼酸的體積：對于傳統(tǒng)手動(dòng)定氮儀，由于對消化后的樣品溶液采用稀釋10倍的方法測量，硼酸的體積一般是10ml，但要保證餾出液下端在硼酸液面以下，防止氨的逸出；對于全自動(dòng)凱氏定氮儀，由于對消化后的樣品溶液進(jìn)行全部蒸餾，硼酸的體積一般是30ml。

☆指示劑的類型：國標(biāo)GB5009.5-2025中提供了兩種組合指示劑：甲基紅/亞甲基藍(lán)和甲基紅/溴甲酚綠，實(shí)際中最常用使用的指示劑是甲基紅/溴甲酚綠，甲基紅溶解比較費(fèi)勁，可以使用超聲加速其溶解，完全溶解到乙醇溶液中且無殘?jiān)�；凱氏定氮的終點(diǎn)判斷主要依靠甲基紅的顏色，因此必須保證甲基紅的質(zhì)量且溶解后顏色純正。

☆指示劑的量：對于傳統(tǒng)手動(dòng)定氮儀，新國標(biāo)GB5009.5-2025中增加了指示劑的使用量為3-4滴，便于手動(dòng)更加容易判斷終點(diǎn)的顏色，這是和以前國標(biāo)不同點(diǎn)之處；對于全自動(dòng)凱氏定氮儀，指示劑的使用量為每1000ml硼酸溶液中添加10ml混合指示劑，混合指示劑：0.07克甲基紅+0.1克溴甲酚綠用無水乙醇或95%酒精溶解并定容到100毫升。

☆硼酸指示劑的保存：配制好的混合指示劑使用棕色瓶保存，時(shí)間不宜超過三個(gè)月；帶有指示劑的硼酸溶液建議現(xiàn)配現(xiàn)用，使用時(shí)間也不宜超過1個(gè)星期。

☆硼酸指示劑的影響：硼酸指示劑直接影響空白值得大小以及終點(diǎn)顏色的判斷、空白值的穩(wěn)定性和重復(fù)性；按儀器說明書要求配制并保持硼酸吸收液的顏色正常和新鮮。

北京嘉盛興業(yè)科技有限公司

2025-7-28

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